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茶叶农残测定方法差异对于精密度及回收率影响

来源: http://www.ny-17.com/  类别:技术文章  更新时间:2013-05-21 9:11:03  阅读

茶叶农残测定方法差异对于精密度及回收率影响
       茶叶是中国广大消费者最为喜爱的饮品,被称为“国饮”。不少茶叶生产者在茶叶种植过程中使用了化学杀虫剂等农药。这就必须对茶叶产品中的农残进行严格的监控和检测。农药残留检测是一个检测低水平含量物质的检测过程,在化学分析中属于微量分析和痕量分析。茶叶农残检测的整个过程包括了样品制备、浸泡提取、净化浓缩、仪器测定等多个环节,可以讲茶叶的农残检测过程是一个系统的、高技术含量得到充分体现的多重交叉技术体系。或者是直接使用农药残留速测仪进行快速的测定分析。
       茶叶农残的检测方法有许多,分为国际标准、国家标准、行业标准,还有许多是属于实验室的内部非标准方法。从方法的性质上分,又分为筛选法和定量法。因此,需要针对分析的茶叶农残的种类以及相对国家或行业的限量要求,选择适合的检测方法。当需要检测某一农药残留物时,首先要考虑所选择的检测方法的最低检出限(LOD值)是否能够达到该物质的最高残留限量值(MRL值),如果该检测方法的LOD值>MRL值,则不能将该方法作为检测方法使用,必须重新选择检测灵敏度更高的检测方法。而在实验室内采用一项新的分析方法时,必须经过方法确认试验,即通过做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等。方法确认可以通过以下步骤进行:
       (1)线性及线性范围:应描述校准曲线的数学方程以及校准曲线的工作范围,浓度范围尽可能覆盖一个数量级,至少作5个点(不包括空白)。对于筛选方法,线性回归方程的相关系数不应低于0.98,对于确认方法,相关系数不应低于0.99。
       (2)回收率:对于禁用农药,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、另选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、另选一合适点进行三水平试验。
       (4)精密度:对于禁用物质,精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三个水平进行;对于已制定MRL的,精密度实验应在方法测定低限、MRL、选一合适点三个水平进行;对于未制定MRL的,精密度实验应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。重复测定次数至少为6。

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